由于在對(duì)廢棄化學(xué)品處理處置的過程中，一般情況下都需要對(duì)廢棄的化學(xué)品進(jìn)行檢測(cè)。我們?cè)谧鰪U棄化學(xué)品特性鑒別或成分分析之前，尤其是需要了解廢棄化學(xué)品中存在可以回收的有價(jià)元素或者其他有價(jià)物質(zhì)時(shí)，就必須對(duì)其進(jìn)行科學(xué)的取樣、制樣等工作，以此對(duì)完成廢棄化學(xué)品的檢測(cè)。危廢化學(xué)品取樣、制樣無論對(duì)環(huán)境還是操作人員都會(huì)形成一定的安全隱患，因此必須要求專業(yè)人員進(jìn)行操作。
一、需求背景
目前現(xiàn)行的
危廢化學(xué)品的取樣標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 33057-2016《廢棄化學(xué)品取樣方法》，該標(biāo)準(zhǔn)雖然在取樣方法上進(jìn)行了明確規(guī)定，但是在制樣方式上尚未進(jìn)行詳細(xì)說明。由于對(duì)廢棄化學(xué)品成分檢測(cè)分析，往往其稱樣量僅為幾克，甚至幾分之一克。所以，取樣原料的成分以及水分、粒度、硬度等因素影響往往會(huì)造成檢測(cè)結(jié)對(duì)各成分分含量和組成結(jié)構(gòu)波動(dòng)的變化或者不均勻。所以，制樣過程中，必須要防止樣品產(chǎn)生任何化學(xué)變化和污染。這也是該公司在詢問了幾家第三方后，一直沒有達(dá)成合作而顧慮的地方。
想要制備出成分均勻的試樣，就必須滿足制備的任意試樣都可以與評(píng)價(jià)對(duì)象的品質(zhì)特征具有符合性，以滿足檢驗(yàn)工作需要。否則，即使儀器如何精良，檢驗(yàn)操作如何精細(xì)都將毫無意義，極有可能造成錯(cuò)誤評(píng)價(jià)。因此，我們一定要重視廢棄化學(xué)品制樣工作，這同樣也是保證檢驗(yàn)工作質(zhì)量的重要基礎(chǔ)。下面我們就為該環(huán)?？萍脊局贫ǖ闹茦臃桨讣八悸窞榇蠹医榻B一下。
二、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)
除了參考GB/T 33057-2016，想要制定科學(xué)的制樣方案，就必須查找足夠的資料文獻(xiàn)做依據(jù)。為此我們把危廢鑒別相關(guān)的法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)通則都羅列了出來，具體如下：
1、法律法規(guī)
中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法（2014年4約4日修訂完成）
中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法（2020年修訂）
危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例（中華人民共和國國務(wù)院令 第344號(hào)）
危險(xiǎn)廢物污染防治技術(shù)政策（環(huán)發(fā)[2001]199號(hào)）
2、標(biāo)準(zhǔn)通則
國家危險(xiǎn)廢物名錄 (2018年版)
GB 18597《危險(xiǎn)廢物貯存污染控制標(biāo)準(zhǔn)》
GB 5085.1-6《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)》
GB 12268《危險(xiǎn)貨物品名表》
GB/T 33057-2016《廢棄化學(xué)品取樣方法》
GB 2007.1—1987《散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣方法》
GB/T 6678—2003《化工產(chǎn)品采樣總則》
GB/T 6679—2003《固體化工產(chǎn)品采樣通則》
GB/T 6680—2003《液體化工產(chǎn)品采樣通則》
GB/T 3723—1999《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》
GB/T 29329《廢棄化學(xué)品術(shù)語》
HJ/T 20—1998《工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范》
JIS K0060《工業(yè)廢棄物的取樣方法》等
三、基本原則
首先在做危廢化學(xué)品的制樣方案時(shí)，要明確試驗(yàn)的目的是什么？是要做特性鑒別試驗(yàn)？還是要進(jìn)行廢物成份分析？是否有對(duì)樣品量和粒度要求？還是有其他目的和要求？在明確了這些問題以后，在制樣時(shí)應(yīng)該記錄廢棄化學(xué)品的名稱、數(shù)量、性狀、包裝、處置、貯存、環(huán)境、編號(hào)、來源、送樣日期、送樣人、制樣日期、制樣法、制樣人等。必要時(shí)，根據(jù)記錄填寫制樣報(bào)告。若制樣過程中，可能對(duì)樣品的性質(zhì)產(chǎn)生顯著影響，我們應(yīng)該盡量保持樣品的原始狀態(tài)。
四、廢棄固態(tài)化學(xué)品制樣方案
1、樣品粉碎
用機(jī)械方法或人工方法破碎和研磨，使樣品分階段達(dá)到相應(yīng)排料的最大粒度。
2、樣品的篩分
根據(jù)粉碎階段排料的最大粒度，選擇相應(yīng)的篩號(hào)，分階段篩出一定粒度范圍的樣品。使樣品保證 95 %以上處于某一粒度范圍。
3、樣品的混合
用機(jī)械設(shè)備或人工轉(zhuǎn)堆法，使過篩的一定粒度范圍的樣品充分混合，以達(dá)均勻分布。
4、樣品的縮分
將樣品縮分成兩份或多份，以減少樣品的質(zhì)量。可以采用下列一個(gè)方法或幾個(gè)方法并用：
1）份樣縮分法：將樣品置于平整、潔凈的臺(tái)面（地板革）上，充分混合后，根據(jù)厚度鋪成長方形平堆，劃成等分的網(wǎng)絡(luò)，縮分大樣不少于20格，縮分小樣不少于12格，縮分份樣不少于4格。將擋板垂直插至平堆底部，然后于距擋板約等于C處將分樣鏟垂直插至底部，水平移動(dòng)直至分樣鏟開口端部接觸擋板，將分樣鏟和擋板同時(shí)提起，以防止樣品從分樣鏟開口處流掉。從各格隨機(jī)取等量一滿鏟，合并為縮分樣品；
2）圓錐四分法：將樣品置于潔凈、平整的臺(tái)面（地板革）上，堆成圓錐形，每鏟自圓錐的頂尖落下，使均勻地沿錐尖散落，注意勿使圓錐中心錯(cuò)位，反復(fù)轉(zhuǎn)堆至少三次，使充分混均，然后將圓錐頂端壓平成圓餅，用十字分樣板自上壓下，分成四等分，任取對(duì)角的兩等分，重復(fù)操作數(shù)次，直至該粒度對(duì)應(yīng)的最小樣品量；
3）二分器縮分法：有條件的實(shí)驗(yàn)室，可采用此法縮分。
五、廢棄液態(tài)化學(xué)品制樣方案
1、樣品的混勻
對(duì)于盛小樣或大樣的小容器（瓶、罐）可人力搖晃混勻；對(duì)于盛小樣或大樣的中等容器（桶、聽）用滾動(dòng)、倒置或手工攪拌器混勻；對(duì)于盛小樣或大樣的大容器（貯罐）用機(jī)械攪拌器、噴射循環(huán)泵混勻。
2、樣品的縮分
樣品混勻后，采用二分法，每次減量一半，直至試驗(yàn)分析用量的10倍為止。
六、廢棄半固態(tài)化學(xué)品制樣方案
黏稠的不能縮分的污泥，要進(jìn)行預(yù)干燥，至可制備狀態(tài)時(shí)，進(jìn)行粉碎、過篩、混合、縮分。
對(duì)于有固體懸浮物的樣品，要充分?jǐn)嚢?，搖動(dòng)混勻后，再按需要制成試樣。
對(duì)于含油等難以混勻的液體，可用分液漏斗等分離，分別測(cè)定體積，分層制樣分析。
七、機(jī)械聯(lián)合制樣方案
機(jī)械聯(lián)合制樣設(shè)備適用于大宗、高頻次廢棄化學(xué)品制樣。
機(jī)械聯(lián)合制樣設(shè)備要求適用固態(tài)與半固態(tài)樣品制備功能。
機(jī)械聯(lián)合制樣設(shè)備要求具有樣品多級(jí)縮分功能。
聯(lián)合制樣設(shè)備要求具有防腐蝕、防爆、密封、底噪等功能。
《危險(xiǎn)廢物鑒別報(bào)告編制要求》
《危險(xiǎn)廢物鑒別單位管理要求》
八、方案反饋
由于取樣方案在GB/T 33057-2016中都有了明確規(guī)定，所以在這里就不重點(diǎn)提及。方案提交給該公司，也得到了很好的反饋，我們雙方在進(jìn)行了多次討論后，最終確定了合作關(guān)系。在此我們重申對(duì)于
危廢化學(xué)品鑒定，取樣，制樣絕對(duì)是最為關(guān)鍵的步驟之一，同時(shí)其分析測(cè)試、收集、貯存、運(yùn)輸、回收、處理處置也要都兼顧到。
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